Hydroksipropyylitärkkelyseettereiden (HPS) tuotantoprosessi koostuu pääosin avainvaiheista, mukaan lukien raaka-aineen valmistus, alkalointi, eetteröintireaktio, neutralointi ja puhdistus sekä kuivaus. Koko prosessi suoritetaan pH:n, lämpötilan ja inerttikaasusuojauksen tiukassa valvonnassa korkean korvausasteen ja tuotteen vakaan suorituskyvyn varmistamiseksi.
Tyypillinen hydroksipropyylitärkkelyseettereiden valmistusprosessi (liuotinmenetelmä esimerkkinä)
1. Raaka-aineen valmistelu
Pääraaka-aineet: luonnontärkkelys (kuten maissi-, peruna- tai maniokkitärkkelys), propyleenioksidi (eetteröintiaine), natriumhydroksidi (katalyytti), etanoli tai isopropanoli (orgaaninen liuotin).
Tärkkelys on esikuivattava -kosteuspitoisuuteen alle 15 % ja seulottava epäpuhtauksien poistamiseksi tasaisen reaktion varmistamiseksi.
2. Dispersio ja alkalointi
Lisää tärkkelys etanoli{0}}veteen sekoitettuun liuottimeen, niin saat noin 30–40 %:n suspension. Lisää hitaasti natriumhydroksidiliuosta samalla sekoittaen.
Pidä järjestelmän pH arvossa 9,0–10,5 ja lämpötila 40–50 asteessa 1 tunnin ajan tärkkelysrakeiden aktivoimiseksi täysin ja natriumtärkkelyksen (tärkkelys-O⁻Na⁺) muodostamiseksi, valmistautuen myöhempään eetteröintiin.
3. Eetteröitymisreaktio
Lisää propyleenioksidia hitaasti typpisuojauksen alla erissä välttäen rajuja eksotermisiä reaktioita.
Säilytä reaktiolämpötila 40–50 asteessa ja sekoita jatkuvasti 18–24 tuntia, jotta propyleenioksidi pääsee kokonaan läpi tärkkelyksen hydroksyyliryhmien kanssa avautuvan rengas-eetteröinnin, jolloin syntyy hydroksipropyylisubstituentteja (-OCH₂CHOHCH₃).
Substituutioastetta (DS) voidaan säätää tarkasti säätämällä propyleenioksidin määrää ja reaktioaikaa, tyypillisesti tavoitteeksi 0,1–0,3.
4. Neutralointi ja reaktion lopettaminen
Säädä järjestelmän pH reaktion jälkeen arvoon 5,0–5,5 laimealla kloorivetyhapolla jäännösemäksen neutraloimiseksi ja reaktion lopettamiseksi.
5. Pesu ja suodatus
Tuote pestään useita kertoja etanolilla tai vedellä reagoimattoman propyleenioksidin, sivutuotteiden (kuten propyleeniglykolin) ja epäorgaanisten suolojen poistamiseksi, mikä parantaa tuotteen puhtautta.
6. Kuivaus ja hionta
Pesun jälkeen märkä materiaali sentrifugoidaan veden poistamiseksi, sitten sumutus{0}}kuivataan tai tyhjiökuivataan- lopullisen kosteuspitoisuuden säätämiseksi enintään 15 %:iin.
Kuivattu jauhe jauhetaan sitten ilmasuihkumyllyllä vaadittuun hienojakoiseksi (tyypillisesti 80–120 mesh), siivilöidään ja pakataan valkoiseksi, hienoksi jauheeksi.
